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测量导热系数的方法比较多,但可以归并为两类基本方法:一类是稳态法,另一类是动态法。用稳态法时,先用热源对测试样品进行加热,并在样品内部形成稳定的温度分布,然后进行测量。而在动态法中,待测样品中的温度分布是随时间变化的,例如按周期性变化等。睿督小编带您认识导热系数测试方法,更多具体内容请咨询睿督工程师 025-86583475。
√ 导热系数测量方法-稳态法
稳态方法应用傅里叶热传导定律来测量热导率。不同稳态热流方法的问题的解决方案是将传热问题转换为一维问题,从而简化计算。对于无限的板块、无限的圆柱体或球体的模型,其计算方法会发生变化。典型的试样几何形状、测量系统的配置和热导率的大小被用来区分不同类型的热导率测量。利用热流方向、热流守恒以及具有已知热特性的辅助层,通过以下测量技术来确定测量对象的热量大小。以下是常见稳态法:
◆ 1)保护热板法(GHP)
保护热板,也称为 Poensgen 装置,是测量绝缘材料导热系数最常用和最有效的方法。试样的几何形状或试样所在的室是一块板或一个有轴向热流的圆柱体。根据被测试材料的导热性和均匀性,样品的厚度在几毫米和几分米之间。其操作的基础是在已知厚度的样品上建立一个固定的温度梯度,并控制热量从一侧流向另一侧。
热板是电加热的,冷板是珀尔帖冷却器或液体冷却的散热器。该配置是对称排列的,有保护的热板位于两侧,而加热装置则夹在两个试样或单个试样和一个辅助层之间,如下图,图中显示了这两种类型的保护热板装置。在单面系统状态下,热流通过一个试样,而主加热器的顶部作为一个绝缘护板,从而确保绝热环境。这些热量测量是由差分热电偶记录的,差分热电偶是控制平坦的电加热计量区的仪器,该计量区在所有侧边都被护罩加热器部分包围。
◆ 2)保护热流计法
这种方法类似于热板,不同之处在于它不是测量温差,而是测量通过样品的热通量。这是通过永久安装在设备中的一个或两个热流传感器实现的。
在许多情况下,热流传感器包含在一个热敏电阻上串联热电偶,例如一个薄的陶瓷或塑料板。在这种情况下,信号是一个与板上的温降成比例的热电压。在更现代的设计中,热电或珀尔帖效应模块被用作热流传感器,它们产生的电流与通过它们的热流成正比。
◆ 3)直接加热法
稳态方法的两个缺点是时间要求过长和难以确定热损失,尤其是在高温下。直接加热法可以克服这些缺点,可用于金属等导电材料。将线、管或棒等试样置于真空室中,夹在两个用液体冷却的散热器之间,并将试样加热至 300–4000 K 范围内的温度。以下4)的左侧的图描绘了直接加热法的设计示意图。
在杆的中间和杆的两端测量电压降和温度。根据直接加热法获得的这三个测量值,可以计算热导率和比电阻率k。
◆ 4)管道法
管道法利用了圆柱形试样中的径向热流的优势。一个核心加热器,即一根管子、棒子或线,被插入管状试样的中心轴。在试样的两端都有加热器。试样和加热器的组合被隔热层包围,然后是水套或液体冷却的散热器。下图右侧显示了管道法的原理图和组成部分。护端加热器可用于最大限度地减少轴向热损失,同时增加试样的长径比也能达到同样的目的。以下左图是直接加热法的示意图设计,右图是管道法的示意图设计
√ 稳态方法相对于其他方法的优点如下:
· 简单的数学表达式,
· 是低电导率样品的绝对和主要方法
· 可接受的时间消耗
· 部分适用于粉末状、颗粒状或固体形式
· 对于接近室温的绝缘材料,不确定度为1-2%
· 可接受的小试样(同心球除外)
√ 稳态方法相对于其他方法的缺点如下:
· 复杂的仪器提供高精确度
· 条件的不确定性为10%或更高
· 耗费时间
· 由于接触电阻造成的不可估量的误差
· 难以测量几何形状的样品(同心圆柱或同心球)
· 特别是在平行板和同心圆筒方法中的热损失
· 难以测量两个试样的热流值
· 含有水分的试样的使用误差
√ 导热系数测量方法-动态法
动态方法的优点主要在于所需时间短,可以在测量过程中确定各种热值。因此,这种方法以信号测量和可接受的小温差为基础。动态技术是通过评估信号传输到试样中产生热量后的反馈反应进行测量的。因此,对于动态方法,测试时间在几分钟或亚秒时间间隔内获得。由于样本中的信号和响应,该方法也更适用于高水分含量的材料。在许多情况下,可以通过只测量试样上一个位置的时间函数来代替两个相对表面的温度测量。
在动态法中,热线法和激光闪光法常用于测量不同材料的热导率。热线法的一个改进是热压条或圆盘技术,它可以应用于非导电的固体材料,以测量热扩散率和电导率。
◆ 1)热线法(THW)
热线技术包括将一根导电线(例如铂 (Pt) 或钽)浸入所研究的材料中,并让恒定电流通过它,使其在焦耳效应下被加热。
热线模型的示意图如下图所示。导线温度升高的速度取决于向周围材料传导的热耗散。因此,通过测量上述温升速度,可以得到材料的热导率。事实上,在液体的情况下,它已经成为标准参考。例如使用水银毛细管来测量冷媒混合物。
◆ 2)加热针探头法
它是热线法(THW)的一种延伸方法,其中细导线被更粗且更耐用的导线所取代。与 THW 相比,其更大的坚固性使其能够开发出商业设备。这种技术或设备特别适用于测量颗粒状材料,如粉末和土壤,天然材料,如石头和混凝土,甚至是食品的热导率。
以上是针探头的原理图和设计,这是由一根细小的空心金属针(直径3毫米)组成,包含一个独立的加热电阻和热敏电阻。然后,该针同时作为热源和温度探针。当针被加热时,它将向周围的材料传导热量。热传递的速度受材料的导热性以及其他因素的影响,如针的几何形状、输入到针的功率以及针和材料之间的热敏电阻。通过测量针周围的温度上升与时间的关系,以及了解针的几何形状和属性,可以用数学模型计算出材料的热导率。它经常被用于测量不均匀的样品,如岩石或土壤。
◆ 3)动态热条法
该方法包括将一个小的、薄的材料条(通常由具有高导热性的金属或聚合物制成)附着在被测样品的表面。使用短暂的电流脉冲对该条带进行加热,并使用位于条带上的温度传感器测量所产生的温度上升。
随着热量从板带转移到周围的材料,板带的温度随着时间的推移而降低。温度下降的速度由周围材料的导热性以及其他因素决定,如带材的厚度和特性。
通过测量作为时间函数的带材的温度衰减,以及了解带材的特性和系统的几何形状,可以用数学模型计算出样品的热导率。
动态热条法是一种非破坏性和非侵入性的技术,可用于测量薄膜或涂层的热导率,而不损坏样品。它可以在广泛的热导率范围内提供精确的测量,并且通常被用于研究和工业环境,以描述材料的热性能。
◆ 4)热盘法
动态平面源 (TPS) 技术是热条法的最新发展。它也被称为 Gustafsson 探针或热盘法。该技术旨在测量热导率和热扩散率。动态技术相对于稳态技术的优势在于在分析中消除了接触电阻的影响。该方法可确保在 30 至 1200 K 的温度范围内在 0.005 至 500 W/(m K) 的导热系数范围内进行准确测量。TPS 技术用于测量绝缘材料和导电材料的导热系数。热盘测量的主要优点是它可以快速产生结果(通常在 10 分钟内),并且可以使用不同尺寸的传感器来适应不同的样品类型。此外,
热盘法使用镀镍材料双螺旋形状的传感器。TPS 传感器由许多同心圆组成,这些同心圆被制成双螺旋,以便电流从一端流向另一端。薄的聚合物涂层材料用作螺旋上的电绝缘和传感器保护。最常见的涂层材料是 Kapton,用于测量 30 至 450 K 之间的温度范围,云母用于高达 1200 K 的更高温度,以及特氟隆。传感器既充当热源又充当温度计。源和温度计分别用于确定样品温度的变化和随时间变化的温度的增加。
传感器夹在两块试样之间,如下图所示。在测试过程中,电流通过镍螺旋并导致温度升高。产生的热量从两侧散发到整个试样。通过比较传感器中的温度与时间响应,可以准确计算热导率或扩散率。热盘原理图如下
◆ 5)激光闪光法
激光闪光法是确定固体热性质最常用的方法。该方法可以研究玻璃、金属和陶瓷的特性,而不会因可实现测量的不确定性而受到重大限制。可在-100 至约 3000°C 的温度范围内测量该特性。
在该方法中,将激光脉冲发送到样品的正面,并测量背面的温度变化。该方法是通过在试样正面用 1 ms 宽度的短激光脉冲加热试样来进行的。测量并确定其后侧的温度升高。激光闪光法原理图及原理如下
◆ 6)光热法
这一系列方法的原理是基于光诱导固态、液态或气态的材料的热态变化。当光被样品吸收时,温度、压力或密度发生变化,这可以被检测出来。有一些方法是样品与检测系统接触,还有一些方法涉及非接触遥感系统。这些方法的一个缺点是材料的光学特性很差,而这些特性是必要的。
测定材料的光学吸收和热特性的光热方法可根据所使用的检测技术进行分类。这些方法都是基于测量以下方面的变化:
· 温度:温度变化通常通过接触测温法(例如,光电技术)、辐射测温法或量热法进行研究
· 压力:压力变化是通过声学方法获得的
· 密度:密度变化包括检测折射率的变化或表面的变形。最重要的技术是热透镜法、热波技术、光束偏转、折射或衍射方法
◆ 7)热比较法
该方法是基于观察,即当两种不同温度的材料在小范围内接触时,热量会从较热的物体转移到较冷的物体,这是材料的热导率的一个函数。因此,在接触点很早就达到了一个中间温度。接触温度取决于两种材料的导热性。这种技术被用来测量有机液体和液体混合物的热导率。
◆ 8)温度摆动法
动态方法的技术之一是温度摆动法。这种方法的基本原理是在轮廓线上应用周期性热源。这产生了沿其长度方向的样品位置的温度波动,其频率与应用热源相同。对温度波传播的振幅和相位的测量可以给出热物理特性的估计。
◆ 9)3ω法
被称为3ω法的方法通常用于测量薄膜和固体材料的热导率。一个频率为ω的角调制的交流电流通过导线。该导线同时作为加热器和温度计使用。这个过程产生的热量会扩散到试样中。由于金属加热器的电阻与温度成正比(线性),温度振荡可以通过测量相关的3ω电压来间接测量。
因为电流的驱动频率为ω,而电阻的变化频率为2ω,所以会产生一个3ω的电压。如下图所示,在试样上绘制了一条导电的细线。
◆ 10)Fitch法
由Fitch 开发的 Fitch 方法是通过使用平面热源来测量低热导率的材料。这种方法由两部分组成:一个热源和一个热接收器。热源是一个充满恒温液体的容器,作为水槽发挥作用。受热体是一个铜塞形式的水槽,除了面向容器的一面外,其他各面都是绝缘的。如果容器的温度低于铜块的温度,那么热源和热接收器的作用可以改变。试样被放置在容器和塞子的开放面之间。如下图所示,试样首先与铜块处于热平衡状态。容器在温差的作用下与试样接触。铜块的温度变化和容器底部的温度由热电偶测量。它被假设为具有均匀的温度分布。Fitch 方法的示意图如下
√ 导热测试方法的标准汇总
ASTM C177,通过防护热板设备进行稳态热通量测量和热传输特性的标准测试方法。
ASTM C518,使用热流计装置进行稳态热传输特性的标准测试方法。
ASTM C335,管道绝热稳态传热性能的标准测试方法。
ASTM C653,低密度毯式矿物纤维绝缘热阻测定标准指南。
ASTM C680,使用计算机程序估算隔热平面、圆柱形和球形系统的热增益或热损失以及表面温度的标准实践。
ASTM C687,松散填充建筑隔热层热阻测定的标准实践。
ASTM C1303/C1303M,用于预测闭孔泡沫隔热材料长期热阻的标准测试方法。
ASTM C1114,使用薄加热器设备进行稳态热传输性能的标准测试方法。
ASTM C1363,使用热箱设备对建筑材料和外壳组件进行热性能测试的标准测试方法。
ASTM C1667,使用热流计装置测量真空绝热板中心热传输性能的标准测试方法。
ASTM C1696,工业隔热系统标准指南。
ASTM C1774,低温绝热系统热性能测试标准指南。
ASTM D5470,导热电绝缘材料热传输性能的标准测试方法。
ASTM E1225,通过保护比较纵向热流技术进行固体导热性的标准测试方法。
ASTM E1530-06/E1530-11,通过保护热流计技术评估材料热传输阻力的标准测试方法。
ASTM F433-02 (2009, 2014),评估垫片材料导热性的标准实践
ASTM D5334-08,通过热针探针程序测定土壤和软岩热导率的标准测试方法。
DIN EN 12667/12939,使用热流计法或防护热板技术测量绝缘材料的欧洲标准。
DIN EN 13163,使用热流计法或防护热板技术表征建筑应用泡沫绝缘材料的欧洲标准。
ISO 8301/8302,隔热——稳态热阻和相关特性的测定——热流计/防护热板装置。
ISO 8894-1 (EN 993-14),耐火材料——热导率的测定——第 1 部分:热线法(交叉阵列和电阻温度计)。
ISO 8894-2 (EN 993-15),耐火材料——导热系数的测定——第 2 部分:热线法(平行)
ASTM C1113/C1113M,通过热线(铂电阻温度计技术)测定耐火材料导热系数的标准测试方法。
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